氣相色譜儀測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量
? ? ? 中國(guó)白酒歷史悠久,它與威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒的香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類化合物、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要的作用,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。
? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量測(cè)定的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是《白酒分析法》(GB/T 10345-2009),由于檢測(cè)時(shí)白酒中存在乙縮醛,而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導(dǎo)致保留時(shí)間相同,被誤認(rèn)為是乙酸乙酯,造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象,因此,現(xiàn)行國(guó)標(biāo)對(duì)于白酒中乙酸乙酯的 檢測(cè)方法還有待改善。
? ? ?解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離,準(zhǔn)確測(cè)定乙酸乙酯含量檢測(cè)方法的報(bào)道目前有增長(zhǎng)氣相色譜柱和在分析過程中通過加無機(jī)酸水解法對(duì)酒樣進(jìn)行預(yù)處理,屏蔽掉乙縮醛干擾,乙酸乙酯形成孤峰,進(jìn)行定量分析,這些方法都是以犧牲時(shí)間和增加費(fèi)用為代價(jià)。本方法通過選擇適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱,分別從初始柱溫、載氣、程序升溫等方面優(yōu)化分析過程中的色譜條件,采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)白酒中乙酸乙酯進(jìn)行分析,為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)提供科學(xué)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
? ? 儀器準(zhǔn)備
?
? ? 儀器簡(jiǎn)介
? ? GC5890N氣相色譜儀是利用國(guó)際先J技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比卓越,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
?
? ? 應(yīng)用領(lǐng)域
????石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
? ? 色譜條件:
?
色譜柱
?毛細(xì)管色譜柱1 LZP-930白酒分析專用柱(25m×0.32mm×1.0μm)
載氣
高純氦氣 (99.999%)
流速
1.80mL/min
程序升溫
初始溫度35℃,保留3min,以3℃/min升至124℃,再以15℃/min升至180℃保留3.6min,全部程序時(shí)間36min
進(jìn)樣分流比
1:30
?檢測(cè)器溫度
?220℃
?進(jìn)樣口溫度
?220℃
進(jìn)樣量
1μl
?
色譜柱
?毛細(xì)管色譜柱2 Agilent DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)
載氣
高純氦氣 (99.999%)
流速
1.54mL/min
程序升溫
初始溫度30℃,保留4min,以5℃/min升至60℃,再以8℃/min升至180℃保留1min,全部程序時(shí)間26min
進(jìn)樣分流比
1:35
?檢測(cè)器溫度
?220℃
?進(jìn)樣口溫度
?220℃
進(jìn)樣量
1μl
?
測(cè)定結(jié)果:
? ? ? 中國(guó)白酒歷史悠久,它與威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒的香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類化合物、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要的作用,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。
? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量測(cè)定的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是《白酒分析法》(GB/T 10345-2009),由于檢測(cè)時(shí)白酒中存在乙縮醛,而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導(dǎo)致保留時(shí)間相同,被誤認(rèn)為是乙酸乙酯,造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象,因此,現(xiàn)行國(guó)標(biāo)對(duì)于白酒中乙酸乙酯的 檢測(cè)方法還有待改善。
? ? ?解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離,準(zhǔn)確測(cè)定乙酸乙酯含量檢測(cè)方法的報(bào)道目前有增長(zhǎng)氣相色譜柱和在分析過程中通過加無機(jī)酸水解法對(duì)酒樣進(jìn)行預(yù)處理,屏蔽掉乙縮醛干擾,乙酸乙酯形成孤峰,進(jìn)行定量分析,這些方法都是以犧牲時(shí)間和增加費(fèi)用為代價(jià)。本方法通過選擇適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱,分別從初始柱溫、載氣、程序升溫等方面優(yōu)化分析過程中的色譜條件,采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)白酒中乙酸乙酯進(jìn)行分析,為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)提供科學(xué)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
? ? 儀器準(zhǔn)備
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? ? 儀器簡(jiǎn)介
? ? GC5890N氣相色譜儀是利用國(guó)際先J技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比卓越,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
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? ? 應(yīng)用領(lǐng)域
????石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
? ? 色譜條件:
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色譜柱 |
?毛細(xì)管色譜柱1 LZP-930白酒分析專用柱(25m×0.32mm×1.0μm) |
載氣 |
高純氦氣 (99.999%) |
流速 |
1.80mL/min |
程序升溫 |
初始溫度35℃,保留3min,以3℃/min升至124℃,再以15℃/min升至180℃保留3.6min,全部程序時(shí)間36min |
進(jìn)樣分流比 |
1:30 |
?檢測(cè)器溫度 |
?220℃ |
?進(jìn)樣口溫度 |
?220℃ |
進(jìn)樣量 |
1μl |
?
色譜柱 |
?毛細(xì)管色譜柱2 Agilent DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm) |
載氣 |
高純氦氣 (99.999%) |
流速 |
1.54mL/min |
程序升溫 |
初始溫度30℃,保留4min,以5℃/min升至60℃,再以8℃/min升至180℃保留1min,全部程序時(shí)間26min |
進(jìn)樣分流比 |
1:35 |
?檢測(cè)器溫度 |
?220℃ |
?進(jìn)樣口溫度 |
?220℃ |
進(jìn)樣量 |
1μl |
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測(cè)定結(jié)果: