原子熒光光譜儀測(cè)汞時(shí)試劑影響的解決方法
原子熒光光譜儀測(cè)定汞原理在酸性介質(zhì)中,以硼氫化鉀(鈉)作還原劑，使二價(jià)汞還原成元素汞由載氣(高純氬氣)帶入原子化器，在特制汞空心陽(yáng)極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，然后去激發(fā)由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)出特征波長(zhǎng)的熒光，通過(guò)測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度求得汞元素的含量。
原子熒光光度法對(duì)所用試劑純度有著嚴(yán)格的要求，加之汞的靈敏度非常高，因此測(cè)汞時(shí)，應(yīng)該注意各種試劑的純度要求。
1：水。普通蒸餾水可能含有微量汞元素，因此使用普通蒸餾水時(shí)需制備無(wú)汞水。如果水的純度不夠或者水被污染，會(huì)出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。
解決辦法：①測(cè)汞時(shí)用市售純水器制備新鮮純水，且阻值在18MΩ以上。②用作臨時(shí)排除純水的影響時(shí)，可使用市售純凈水配制空白，比如哇哈哈純凈水。
2：酸。常用普通鹽酸、硝酸等酸中常含有被測(cè)元素雜質(zhì)。因此，測(cè)汞必須使用較高純度的酸。如果空白值過(guò)高，將影響工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性、檢出限和準(zhǔn)確度等。
??解決辦法：①使用優(yōu)級(jí)純酸或者原子熒光專(zhuān)用酸。②啟用新酸時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行甄別。可將待使用酸按標(biāo)準(zhǔn)空白酸度在儀器上進(jìn)行測(cè)試，選用熒光強(qiáng)度值較低的酸。③測(cè)汞時(shí)，排除儀器污染，空白熒光值與以往呈倍數(shù)差別時(shí)，應(yīng)首先考慮酸是否已被污染，此時(shí)更換酸即可。
??3：還原劑。［硼氫化鈉（鉀）］及鹽酸羥胺原子熒光法測(cè)定環(huán)境水樣中汞，還需要用到氫氧化鈉、硼氫化鈉、溴酸鉀、溴化鉀、鹽酸羥胺等試劑，一般選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭匾獣r(shí)采用試劑提純的方法來(lái)降低因試劑含汞對(duì)空白值的影響。在原子熒光法中，還原劑對(duì)空白值的影響主要體現(xiàn)在它的濃度；配制還原劑時(shí)，首選塑料燒杯配制，宜現(xiàn)配現(xiàn)用。
??解決辦法：①根據(jù)原子熒光光譜儀儀器本身的推薦值為參考依據(jù)，AFS930用熱汞法，使用2.0%KBH4-0.5%KOH還原劑；用冷汞法時(shí)，使用0.05%KBH4-0.5%KOH還原劑。②鹽酸羥胺溶液的提純用“巰基棉纖維管除汞法”，在內(nèi)徑6~8mm、長(zhǎng)約100mm、一端拉細(xì)的玻璃管中，或在500mL分液漏斗的玻璃管中，填充0.1~0.2g巰基棉纖維，將待凈化試液以10mL／min的流速流過(guò)l~2次即可盡除汞。
